1、定义不同方法确认

英文标准中称为“validation”，可译为“确认”。其定义为“通过提供客观证据，对特定的预期用途或应用要求，得到满足的认定。”方法确认是对非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法或其它修改的标准方法确认能否合理、合法使用的过程。

方法验证英文标准中称为“verification”，可译为“验证”。在实验室工作中，其定义为“提供客观证据，证明某项目满足规定要求”。方法验证是指在标准方法或者非标方法在引入实验室使用前，对实验室从人、机、料、法、环、测等方面评定其是否有能力在满足方法要求的情况下开展检测校准活动的过程。二者从定义上很相似，在实际操作中，验证或确认参数也都需要从检出限、定量限、灵敏度、选择性、线性范围、测量范围等参数进行评估，但实际上，两者却有着本质上的区别。

2、对象不同方法确认

方法确认主要针对非标方法，其对象在“ISO 17025”标准中有所规定。从广义的理解来看，除了国际、区域、国家、行业、地方标准所规定方法以外的检测方法都属于非标准方法。当实验室采用的检测方法为非标准方法时，就要对非标准方法进行确认，针对非标准方法的不同类型，进行区分来加以讨论。

方法验证方法验证，是针对标准方法进行的。“ISO 17025”中规定，在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。标准方法是指由公认机构经过评价确认后向社会公开发布的技术规范文件。实验室在使用标准方法之前，应经过方法验证，即实验室在使用标准方法进行检测前需要证实实验室使用标准方法的技术能力达到了标准的规定要求。

3、目的不同方法确认确认该非标准方法能否合理、合法使用。

方法验证验证实验室是否有能力按方法要求开展检测/校准活动。

4、内容不同

方法确认一个非标方法的确认，在文件中要包括以下内容。

（1）方法适当的标识。

（2）方法所适用的范围。

（3）检测或校准样品是什么类型，以及对样品的描述。

（4）被测参数的范围。

（5）方法对仪器、设备的要求，包括仪器设备关键技术性能的要求。

（6）需要用到的的标准物质。

（7）方法对环境条件的要求，对环境稳定周期的要求。

（8）操作步骤，包括：

1）样品的标志、处置、运输、存储和准备；

2）检测、校准工作开始前需要进行的检查；

3） 检查设备工作是否正常，需要时，使用前之前对设备进行校准和调整；

4） 结果的记录方法；

5） 安全注意事项。

（9）结果接受（或拒绝）的准则、要求。

（10）需记录的分析数据。

（11）不确定度评定。非标方法的技术确认，需要从五个方面确认。

1)使用参考标准或标准物质进行比较。

2)与其他方法所得的结果进行比较。

3)实验室间比对。

4)对影响结果的因素作系统性评审。

5)根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。技术确认要尽可能全面，并需有确认记录。

方法验证

（1）对执行新方法所需的人力资源的评价，即检测/校准人员是否具备所需的技能及能力，必要时应进行人员培训，经考核后上岗。

（2）对现有设备适用性的评价，是否要补充新的的标准器或标准物质。

（3）对物品制备，包括前处理、存放等各环节是否满足新方法要求的评价。

（4）对操作规范、不确定度，原始记录、报告格式及其内容是否适应新方法要求的评价。

（5）对设施和环境条件的评价，必要时进行验证。

（6）对新方法正确运用的评价，当有旧方法变更时，应对新旧方法进行比较，尤其是差异分析与比对的评价。

（7）按新方法要求进行两次以上完整模拟检测/校准，出具两份完整结果报告。

5、注意1.方法确认应有文件规定和相应记录，当修改已经确认过的方法时，应确定这些修改的影响，如果影响到原有的确认，应重新进行确认。2. 方法验证应有文件规定和相应记录，当方法变化后，应重新进行验证。

6、两者最大的区别

标准方法的验证和非标准方法的确认最大的区别是，对于前者，实验室可以依方法的特性指标、应用范围等有关权威组织发布的指导文件完成，而对于后者，你只能通过“自身”努力来证实你所用的方法，能够真正满足要求。7、总结任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证：（1）首次用于常规检测前；（2）转到另一个实验室时；（3）对于验证过的方法，其条件或方法参数发生变化时（例如，仪器性能参数发生改变或样品基质不同时），并且这种变化超出了方法的原适用范围。

方法验证和确认相关的31个概念

1.方法确认Method Validation

实验室通过试验，提供客观有效证据证明特定检测方法满足预期的用途。注：方法确认应当建立方法的性能特性和使用的限制条件，并识别影响方法性能的因素及影响程度，确定方法所适用的基体，以及方法的正确度和精密度

2.方法验证Method Verification

实验室通过核查，提供客观有效证据证明满足方法规定的要求。

3.实验室内方法确认In-house Method Validation

在一个实验室内，在合理的时间间隔内，用一种方法在预定条件下对相同或不同测试样品进行的分析实验，以证明特定检测方法满足预期的用途。

4.实验室间方法确认Interlaboratory MethodValidation

在两个或多个实验室之间实施的方法确认。实验室依照预定条件用相同方法对相同样品的测定，以证明特定检测方法满足预期的用途。

5.定性方法Qualitative Method

根据物质的化学、生物或物理性质对其进行鉴定的分析方法。

6.定量方法Quantitative Method

测定被分析物的质量或质量分数的分析方法，可用适当单位的数值表示。

7.确证方法Confirmatory Method

能提供全部或部分信息，并明确定性，在必要时可在关注的浓度水平上进行定量的方法。

8.筛选方法Screening Method

具有处理大量样品的能力，用于检测一种物质或一组物质在所关注的浓度水平上是否存在的方法。这些方法用于筛选大量样品可能的阳性结果，并用来避免假阴性结果。此类方法所获得的检测结果通常为定性结果或半定量结果。

9.容许限Permitted Limit，

PL对某一定量特性规定和要求的物质限值，如：最大残留限、最高允许浓度或其它最大容许量等。

10.关注浓度水平Level of Interest

对判断样品中物质或分析物是否符合法规规定和要求的有决定性意义的浓度（如：容许限浓度）

11.选择性 Selectivity

测量系统按规定的测量程序使用并提供一个或多个被测量的测得的量值时，每个被测量的值与其他被测量或所研究的现象、物体或物质中的其他量无关的特性。

12.基质效应Matrix Effect

化学分析中，基质指的是样品中被分析物以外的组分。基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰，并影响分析结果的准确性。例如，溶液的离子强度会对分析物活度系数有影响，这些影响和干扰被称为基质效应。

13.线性范围Linearity of Calibration

对于分析方法而言，用线性计算模型来定义仪器响应与浓度的关系，该计算模型的应用范围。

14.检出限Limit of Detection

LOD由给定测量程序获得的测得的量值，其对物质中不存在某种成分的误判概率为b，对物质中存在某种成分的误判概率为a。注1：国际理论化学和应用化学联合会（IUPAC）推荐a和b的默认值为0.05。注2：检出限往往分为两种:方法检出限和仪器检出限

15.方法检出限（Method Detection Limit，MDL）

用特定方法可靠地将分析物测定信号从特定基体背景中识别或区分出来时，分析物的最低浓度或最低量。

16.仪器检出限（Instrumental Detection Limit，IDL）

仪器能可靠地将分析物信号从仪器背景（噪音）中识别或区分出来时分析物的最低浓度或最低量。

17.定量限Limit of Quantification

LOQ样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量，此时的分析结果应能确保一定的正确度和精密度。

18.精密度 Precision

在规定条件下，对同一或类似被测对象重复测量所得示值或测得的量值间的一致程度

19.灵敏度 Sensitivity

测量系统的示值变化除以相应被测量的量值变化所得的商。注1：测量系统的灵敏度可能取决于被测量的量值。注2：所考虑的被测量的量值变化应大于测量系统的分辨力。

20.测量区间 Measuringinterval

在规定条件下，由具有一定的仪器的测量不确定度的测量仪器或测量系统能够测量出的一组同类量的量值。注1：在某些领域，此术语也称“测量范围”。注2：测量区间的下限不应与“检出限”相混淆。

21.重复性测量条件 Repeatability Conditionof Measurement

相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点，并在短时间内对同一或相类似的被测对象重复测量的一组测量条件

22.重复性 Repeatability

在一组重复性测量条件下的测量精密度。

23.再现性测量条件 Reproducibility Conditionof Measurement

不同地点、不同操作者、不同测量系统，对同一或相类似被测对象重复测量的一组测量条件。

24.再现性 Reproducibility

在再现性测量条件下的测量精密度。

25.自由度 Degrees of Freedom

和的项数减去和中诸项数的约束数。

26.正确度 Trueness

无穷多次重复测量所得测得的量值的平均值与一个参考量值间的一致程度。

27.偏倚 bias

系统测量误差的估计值。

28.标准添加Standard Addition

按照同一个方法实施检测时，将测试样品分成两个或更多部分。一部分进行常规分析，其它部分在分析前加入已知量的标准分析物。加入的标准分析物的量应是样品中分析物估计含量的2～5倍，也可以是按照方法定量限、容许限等推算的标准分析物的量。标准添加可用于衡量方法回收率可能受测定样品中分析物的含量和基质等因素影响，也可用于评估在定量限、容许限等水平上的正确度。

29.回收率Recovery

将已知浓度的分析物加到样品中，按照预定的分析方法进行检测，测得的实际浓度减去原先未添加分析物时样品的测定浓度，并除以所添加浓度的百分率。注1：在没有有证标准物质的情况下，回收率可用于方法确认过程。注2：定义中的添加浓度为添加物在样品中的计算浓度。

30.准确度 Accuracy

被测量的测得的量值与其真值间的一致程度。注1：概念“测量准确度”不是一个量，也不给出量的数值。当测量给出较小的测量误差时，该测量更准确。注2：术语“测量准确度”不应用于表示“测量正确度”，“测量精密度”不应用于表示“测量准确度”，尽管测量准确度与这两个概念有关。注3：测量准确度有时被理解为赋予被测量的测得的量值之间的一致程度。

31.稳健度Ruggedness

实验条件变化对分析方法的影响程度。这些条件在方法中规定，或根据规定稍加改动，包括样品种类、基质、保存条件、环境或样品制备条件等。所有在实践中可能影响分析结果的实验条件（例如，试剂稳定性、样品组成、pH、温度等）的任何变化都应当指明。